Статьи

Если нет точного нанометрового эталона, то нет и индустрии нанотехнологий
23.05.2016

Если нет точного нанометрового эталона, то нет и индустрии нанотехнологий

В 2011 году была принята "Стратегия инновационного развития России на период до 2020 года", в которой делался акцент на переходе России к инновационному типу экономического развития. В стратегии совершенно справедливо указано, что фундаментом для развития и достижения поставленных целей является формирование институциональной среды инновационного развития. И, естественно, без научной базы, без эвристических научных открытий говорить об инновациях и инновационном типе государства нет смысла. (Russian and English version)

Александр Потёмкин

учредитель ООО "НАНО-АТТО Метрия", г. Москва

Научная программа нашей компании и ее реальные плоды совершенно уникальны. Впервые в мировой практике мы создали эталон нанометрового и субнанометрового диапазонов. Эта разработка не имеет аналогов, в том числе, потому что изготовление стандартов нанометрового диапазона происходит без использования  передовых нанотехнологических процессов. Создан принципиально новый тип меры длины, который пока отсутствует в международной классификации системы измерений.

Мы готовы представить свои научные результаты. Однако именно это – организация серьезной научной презентации и экспертизы – оказалось проблемой. Мы хотим продемонстрировать созданный прибор измерений перемещения на сверхмалые величины, который может удовлетворить потребности метрологии в субнанометровом диапазоне, измерять стабильно, не зависеть от внешних помех. Замеры производятся в мобильном режиме при обычных условиях, то есть не нужно спецкамер, особого очищенного пространства, особых влажности и температуры. Однако, увы, привлечь тех, кто должен, казалось бы, в первую очередь интересоваться нашими разработками, оказалось неимоверно трудно: сила отталкивания с их стороны – фантастическая. Возможно, за этим стоит боязнь раскрытия реальной действительности существующей наноиндустрии, а, может, финансовое состояние потенциальных потребителей не позволяет приобретать современную технику?

А кто должен был бы заинтересоваться? Конечно, Министерство образования и науки. Полагаю, что министр у нас человек ученый, и вполне мог бы понять тот факт, что предлагаемое нами – это передовой край мировой науки. Однако – нет. Я официально сообщил ему о возможности нашей лаборатории проводить измерения в нано и пикометровом диапазонах, просил разрешить продемонстрировать наш прибор экспертам министерства и РАН. Реакции – ноль. Поскольку нет пророка в своем отечестве, то я прибегну к доказательствам крайней актуальности этой проблемы.

Разработкой точного наноэталона занимались ученые Новосибирского Института физики полупроводников им А.В. Ржанова Сибирского отделения РАН. За основу они взяли кремний – нестабильный элемент, который окисляется, меняет свои параметры, следовательно, встает и вопрос о точности при работе в обычной атмосфере. Использовать созданный прибор и эталон (так называемую "кремниевую решетку") в стандартных условиях невозможно, и следует работать только в вакууме. А ведь под этот проект выделены бюджетные средства, где же оценка эффективности их использования со стороны министерства и РАН? К сожалению, государственное финансирование влечет за собой автоматическое лоббирование интересов получателя вне зависимости от результатов его деятельности во избежание уличения в некомпетентности и личной заинтересованности.

Американская компания VLSI стала производить наностандарты, применив сочетание технологических процессов, хоть и не используемых в изготовлении электронных компонентов, но все же позволяющих получить элементы с фрагментами нанометровых масштабов. Однако барьеры, затрудняющие их применение в обычных условиях, остались, это запыление поверхности микро- и наночастицами, а также физико-химические реакции, изменяющие форму поверхности наностандартов. 

Проведение измерений в чистых зонах и в вакууме исключает возможность применения тех же стандартов в обычной атмосфере. Выход – создание  стандартов принципиально нового типа. Не статических, размеры которых не не изменяются во времени, а динамических – управляемо изменяющих свои размеры. Такая идея витала в воздухе. Появились первые прототипы: из магнитострикционных материалов, из пьезокерамики (совместная разработка ВНИИМС, ООО "Метрологический центр РОСНАНО", ЗАО "Центр перспективных технологий", МГУ имени М.В.Ломоносова при поддержке Фонда инфраструктурных и образовательных программ РОСНАНО). Однако из-за недостатков самих материалов приборы на их основе не нашли метрологического применения ввиду отсутствия стабильности результатов и величины ошибки погрешности, которые  недопустимы для метрологии.

Напрашивается вопрос: каким образом сегодня происходят измерения в нанометровом диапазоне и калибровка оборудования? В России признан и утвержден эталон МШПС-2ОК, равный 2 мкм (2000 нм). Ввиду отсутствия меньших вещественных стандартов предлагается пользоваться при измерении не физическими, а математическими действиями, выводя результаты путем расчетов с большими ошибками и погрешностями до сотен нанометров (в ученой среде 100 нанометров являются не нанометровым, а микронным диапазоном). По данному стандарту  так и не было создано аппаратуры для подтверждения заявленных измерений, но были написаны и утверждены методики калибровки. 

Развитие нанотехнологий ужесточает требования к системам, погрешности которых должны быть сравнимы с межатомными расстояниями (около 0,2 нм), и требует обеспечения единства линейных измерений в нанометровом диапазоне. Атомно-силовые и электронные микроскопы только тогда могут считаться средствами измерений, когда их параметры будут соответствующим образом аттестовываться, калиброваться и контролироваться, причем последнее – непосредственно в процессе измерений.

Разработка нашей научной группы уникальна. Мы применили специальные материалы, позволяющие создать в сотни раз более точные стандарты на их основе. Особенную ценность эта разработка представляет для нанометрологии, метрологических институтов и ученых, работающих в нано- и пикометровом диапазонах. Представленные нами стандарты по размерам близки к спичечному коробку и легко сопрягаются с измерительными установками типа сканирующих зондовых и электронных микроскопов, оптических интерферометров.

Нанометрология как ключевое звено приборно-аналитической и технологической составляющих инфраструктуры наноиндустрии обеспечивает единство измерений в нано- и пикометровом диапазонах. Проведение разработок и выпуск продукции нанометрового диапазона опираются на обязательную калибровку измерительных и технологических установок. Мировое сообщество и Росстандарт производят калибровку в основном с помощью статических мер, предназначенных для микрометрового диапазона. Начали применяться также лазерные интерферометры на основе гелий-неоновых лазеров, которые позволили выполнять калибровку и в нанометровом диапазоне. Однако между измерительным прибором, установленным в органах  Росстандарта,  и измерительной установкой, находящейся в любом другом месте (измерительные установки пользователей – атомно-силовые и электронные микроскопы – не привозятся в спецорганизации для калибровки), должен применяться стандарт  – динамическая мера – позволяющий  производить калибровку  в нанометровом и субнанометровом диапазонах, то есть наш эталон.  

Используемые способы грубой калибровки и отсутствие ответственности должностных лиц за процесс калибрования  технологического оборудования не гарантируют точного размера произведенного нанопродукта.  При этом средство измерения должно быть откалибровано на несколько порядков точнее (например, прибор, измеряющий нанометровые величины, должен быть откалиброван в пикометровом диапазоне). Будем надеяться, что наша разработка в перспективе станет востребованной для обеспечения жизнедеятельности наноиндустрии.

Инновационное государство, на мой взгляд, не может таковым стать только благодаря ученым. Ученые работают, в России много интересного делается, но что дальше? А дальше – "дольше века длится день", как писал Чингиз Айтматов.

Мы хотели подтвердить новую разработку  наноэталонов и официально зарегистрировать в государственных органах возможность их применения в отечественной метрологии, защитив наноиндустрию и потребителя от псевдо-нанопродуктов и необоснованных расходов на их создание. Так, представленные на рынке нанотрубки, нанопорошки и другие продукты, произведенные без соблюдения культуры измерений, которая требует наличие мер для калибровки и контроля параметров, не могут претендовать на достоверность заявленного размера. Кто кого обманывает?

Калибровка наших стандартов осуществилась, наконец, во ВНИИМС с помощью оптических интерферометров на базе гелий-неоновых лазеров. Следует отметить, что измерительные установки на базе таких лазеров не только громоздки, но и характеризуются ограниченным сроком службы из за утечки гелия и других причин. Это влечет за собой периодические замены лазеров и сопровождается не только финансовыми затратами, но и необходимостью оформления значительного объема документов, подтверждающих возможность применения новых лазеров в метрологической установке. Мы решили и эту проблему, разработав компактные оптические интерферометры с многократно более долговечными лазерами.

Таким образом, для российской наноиндустрии создан готовый, не имеющий мировых аналогов измерительный метрологический набор — основа калибровочной системы нано- и пикометрового диапазонов. Возникла ситуация бесконечности: мы не хотим продавать этот прибор за рубеж, так как отечественная наноиндустрия сама нуждается в таком стандарте и выделяет огромные средства на обслуживание и развитие данной сферы. Но у тех, кто любит рассуждать о новом экономическом и интеллектуальном развитии страны, пока отсутствует должный интерес к нашему стандарту.

В настоящее время нет прибора, который может аттестовать нашу разработку. Вариант решения проблемы – собрать экспертное сообщество, в которое вошли бы компетентные в данной области физики, и признать необходимость применения нашего прибора в российской наноиндустрии. Наука потому и наука, что в ней возможно понимание нового и без опытного эксперимента на первоначальном этапе. После этого, конечно, уже можно было бы предлагать реализацию нашей разработки разным странам мира.

Да, можно поднимать вопросы о престиже России – это, конечно, дело важное. Но больше вдохновляет идея цивилизационного развития, его нового этапа. Мировое развитие, в соответствии с концепцией "длинных волн конъюнктуры" экономиста Н.Д.Кондратьева, характеризуется сменой технологических укладов (экономических циклов), протяженностью около 50–60 лет. Мы как раз завершаем цикл и стоим на пороге нового. В настоящее время страны-лидеры вступают в шестой технологический уклад, в основании которого лежат молекулярные, клеточные и ядерные технологии, нанобиотехнологии и наноэнергетика, нанобионика, наноматериалы, нанороботика и другие наноразмерные производства. Это вызов времени. 

США еще в начале 1990-х годов начали развиваться исследования в области нанотехнологий. Первая нанотехнологическая программа "Синтез и обработка наночастиц" была профинансирована Национальным научным фондом США в 1991 году [1]. В 1994 г. была создана Национальная сеть нанопроизводства, в 1998 году сформирована Межведомственная Рабочая Группа по Нанотехнологиям (IWGN) при Национальном Совете по Науке и Технологиям (NSTC), а в 2001 г. принята масштабная Национальная нанотехнологическая инициатива (NNI). Суммарные расходы за период с 2001 по 2011 годы составили 14 миллиардов долларов [2], а по прогнозным оценкам в 2013 г. инвестиции достигли 18 млрд. долларов. Создана научно-исследовательская сеть, в которой было задействовано около 40 тыс. экспертов.

В России тоже прослеживается инновационная активность. Была создана государственная корпорация "Российская корпорация нанотехнологий", а к 2013 году наша страна приблизилась по объемам финансирования отрасли нанотехнологий к показателям США. Но куда пошли деньги? Почему в ведомстве А.Чубайса нет возможности измерить нанометры?

Ясно, что развитие нанотехнологий имеет многоуровневый характер и зависит от многих факторов, определяющих его качество. Немаловажный фактор тут – личностный. Если так тяжело и долго добиваешься контакта с ученым экспертным сообществом, то поневоле задумываешься и начинаешь считать, уже не в нанометрах, а в реальных отрезках времени: годах и десятилетиях. Сколько же России понадобится времени, чтобы приблизиться к лидирующим позициям США, Европы и Японии?

Ученые, исследовавшие эту проблему, полагают, что в России нет заинтересованности организаций в коммерциализации научных результатов, очень слаба кооперация между ними. Мы убедились в этом на личном опыте. Но если нет точного нанометрового эталона, то нет и индустрии нанотехнологий.

Размышляя о нашей стране и ее положении на мировой научной арене, считаю преступлением не замечать имеющиеся достижения в нанометрологии, главное требование к которой заключается в том, что ее уровень развития должен многократно превышать уровень технологии. Наши ученые выполнили эту задачу, мы изготовили не имеющий мировых аналогов прибор – точку опоры нанометрологии, и готовы организовать его поставки. Хочу отметить, что на разработку и изготовление прибора не потрачено ни рубля бюджетных средств. Может, именно в этом и кроется причина равнодушия. Если бы мы финансировались из бюджета, то, вероятно, нашлись бы лоббисты и наших достижений и результатов…

 

_______________________________________________________________________________________________________

Литература:

1. Инновационное развитие – основа модернизации экономики России: Национальный доклад. М.: ИМЭМО РАН, ГУ-ВШЭ, 2008.

2. Обзор ведущих страновых инициатив в области нанотехнологий. // http://www.startbase.ru/knowledge/articles/10/

_______________________________________________________________________________________________________

 

Alexander Potemkin

the founder of LLC «NANO-ATTO Metria»

The scientific program of our company and its real products are absolutely unique. We are the first in the world to have created a subnanometer and nanometer standard. This solution is unique inter alia because the nanometer standard is manufactured without using advanced nanotechnology processes. The company created a fundamentally new type of length measurement, which is not yet included in the international measurement classification.

We are ready to present our scientific results. However, organizing a major scientific presentation and expert assessment turned out to be problematic. We would like to demonstrate a device for measuring midget movements, which can meet the metrology needs at a subnanometer level, provides stable measurements and does not depend on the external interference. The measurements are made in a mobile mode under normal conditions. In other words, there is no need for special chambers, specially purified zones, special humidity and temperature. But, alas, attracting attention of those who must, as it seems, be highly interested in our solution is incredibly difficult: their repulsion is unbelievable. Perhaps, this is so due to the fear of disclosing the existing nanotechnology reality, or may it be that the financial state of the potential consumers makes purchasing modern equipment impossible?

Who should be interested in our solution? Of course, the Ministry of Education and Science. I suppose that we have a very scholarly minister and he could well understand the fact that we are offering cutting edge technology of the world science. However, it did not happen. I officially informed him on the capacity of our laboratory to make measurements in nano and picometer ranges and asked him to permit organizing the demonstration of our device to the experts of the Ministry and the Russian Academy of Sciences. No feedback followed. Since no prophet is accepted in his own country, I decided to provide evidence of the extreme urgency of this problem.

The nanostandard was being developed by the scientists of the Rzhanov Institute of Semiconductor Physics of Siberian Branch of Russian Academy of Sciences. They used silicon for its basis, which is an unstable element, easily oxidized, changing its parameters, thus raising the issue of the accuracy when used in a normal atmosphere. Using the created device and standard (the so-called “silicon grating”) under normal conditions is impossible, and it only works in the vacuum. However, their project was allocated money from the state budget, so what happened to the efficiency assessment which must be performed by the Ministry and the Academy? Unfortunately, the state funding automatically entails lobbying interests of the money recipient regardless of the results of his work to avoid the incrimination of incompetence and personal interest.

The American company VLSI started producing nano-standards by applying a combination of technological processes, which are hot used in the manufacture of electronic components, but still enabling to obtain elements with nanometer-scale fragments. However, the barriers that hinder their use under normal conditions remained, which is dusting with micro – and nanoparticles, as well as physical and chemical reactions that change the surface of the nano-gauges.

The need to carry out measurements in purified areas and vacuum eliminates the possibility of using the same standards in a normal atmosphere. The problem can be resolved by creating fundamentally new standards. These standards must not be static and they must have dimensions that change dynamically rather than with time – the dimensions must change controllably. Some specialists worked on this idea. The first prototypes were from magnetostrictive materials, from piezo-ceramics (joint solution by VNIIMS, Metrological Center RUSNANO, Advanced Technologies Center, and Lomonosov Moscow State University with the support of the Fund for Infrastructure and Educational Programs RUSNANO). However, due to the shortcomings of the materials, the devices made from them are not used in metrology because of the lacking stability of the results and errors, which are inadmissible in metrology.

This begs the question: how are measurements at nanometer level and calibration of the equipment carried out today? In Russia, the recognized and approved standard MSPS-2OK is equal to 2 microns (2000 nm). Due to the lack of smaller physical standards, it is proposed to use mathematical measurements rather than physical, by deriving the results from calculations with large errors of up to hundreds of nanometers (in a scientific environment, 100 nm is a micron range rather than a nanometer range). No instrument was created under this standard to confirm the stated measurements, but calibration procedures were well written and approved.

The development of nanotechnology tightens the requirements with respect to systems, where the errors should be comparable to interatomic distances (about 0.2 nm), and requires ensuring the uniformity of linear nanometer measurements. The atomic force and electron microscopes can be considered as measurement tools only when their parameters are properly appraised, calibrated and controlled, with the latter happening directly during the measurement process.

The solution proposed by our research group is unique. We used special materials to create standards which are hundreds of times more accurate. The proposed solution is especially valuable for nanometrology, metrology institutions and scientists working in nano- and picometer ranges. The standards that we present have a size close to a box of matches and are easily integrated into measuring devices, such as scanning probe and electronic microscopes, optical interferometers.

Nanometrology as a key part of instrumental and analytical technological components of the nanotechnology infrastructure ensures the uniformity of measurements in nano- and picometer ranges. The development and manufacture of nanometer-scale products is always associated with the calibration of measurement and technological installations. The international community and Rosstandart carry out calibration mainly using static measures used for micrometer ranges. They also started using interferometers with helium-neon laser, which allows calibrating in a nanometer ranges. However, a standard must be used to calibrate between the measuring devices installed at the Rosstandart facilities and a measuring facility in any other place (user measurement devices – atomic force and electron microscopes – are not brought to special organizations for calibration). Such standard must provide dynamic measurement, which allows calibrating in nanometer and subnanometer ranges. This is what our standard offers.

The used methods of rough calibration and no accountability of officials regarding equipment calibration do not guarantee that the produced nano-product will have the needed exact size. The measurement tool should be calibrated more precisely by several orders of magnitude (e.g., a device that measures a nanometer size should be calibrated in a picometer range). Hopefully, our solution will be in high demand in the future for the implementation of nanotechnological processes.

An innovative country, in my opinion, cannot become truly innovative only with the help of scientists. The scientists in Russia do a lot of interesting things, but what’s next? Next –“a day lasts longer than a century”, as Chingiz Aitmatov wrote.

We wished to confirm the newly developed nano-standards and register them officially in the state authorities as applicable in the national metrology, thus protecting the nano-industry and consumers from pseudo-nano products and unreasonable expenses spent for their creation. So, the marketed nanotubes, nanopowders and other products manufactured without respect for the measurement culture, which requires having tools for calibrating and controlling parameters, cannot have the stated size for sure. Who is fooling whom?

Our standards were finally calibrated in the VNIMS using optical interferometers based on helium-neon lasers. It should be noted that the measurement tools based on such lasers are not only bulky, but also have a limited lifetime due to leakages of helium and other reasons. Thus necessitates regular replacement of lasers and is associated not only with financial costs, but also with the need to compile a lot of documents in order to confirm the usability of new lasers in the metrology installations. We solved this problem by developing compact optical interferometers with lasers that have much longer life.

Thus, the Russian nanoindustry could receive an unprecedented ready-made metrological set, which is the basis of the calibration system in nano- and picometer ranges. Thus, we face a vicious circle: we do not want to sell this device abroad, because the national nanoindustry itself needs this standard and allocates huge funds for maintaining and developing the sector. But those who like to talk about the new economic and intellectual development of the country demonstrate no interest in our standard.

Currently, a tool which can certify out device does not exist. A possible solution to the problem is to gather an expert community consisting of those who are competent in physics and to recognize the applicability of our device in the Russian nanoindustry. Science is science exactly because it’s possible to understand a new thing even without pilot experiments at the initial stage. Later, of course, it would be possible to propose our solution to other countries of the world.

Yes, raising questions about Russia’s prestige is, of course, important. But the idea of civilizational development and its new stage is more inspiring. According to the concept of “long conjuncture waves” proposed by economist N. Kondratiev, the world development is characterized by changes in technological epochs ( economic cycles), with a duration of about 50-60 years. We are now at the end of a cycle and standing on the threshold of a new one. Currently, the leading countries are entering into the sixth technological epoch, which is based on molecular, cellular and nuclear technologies, nano-biotechnologies and nanoenergetics, nanobionics, nanomaterials, nanorobotics and other nano-size products. It is the challenge of the time.

In the early 1990s, the USA started developing nanotechnology research. The first nanotechnology program titled “Nanoparticle Synthesis and Processing” was funded by the National Science Foundation in 1991 [1]. In 1994, Americans created a National Nanomanufacturing Network (NNN); in 1998, they created an Interagency Working Group on Nanoscience, Engineering and Technology (IWGN) under the National Science and Technology Council (NSTC), and in 2001, they adopted the ambitious National Nanotechnology Initiative (NNI). The total expenses from 2001 to 2011 amounted to 14 billion USD [2], and it is estimated that in 2013, investment reached 18 billion USD. They established a research network of about 40 thousand experts.

Innovative activity can also be witnessed in Russia. The government created the Russian Corporation of Nanotechnologies, and by 2013 our country came close to the level of the United States in financing the nanotechnology industry. But where does the money go? Why A.Chubais’s office cannot measure nanometers?

It is clear that the nanotechnology development has a multilevel character and depends on many factors that determine its quality. Personality is an important factor here. If it is so hard and long to organize contact with the science expert community, then it makes you think and you start counting not in nanometers but in real periods of time: years and decades. Now long will Russia will need to reach the leading positions of the US, Europe and Japan?

Scientists who studied this issue suggest that Russia has no interest in commercialization of scientific results, and cooperation between them is very weak. Now we know it from our personal experience. But nanotechnology industry cannot exist without an exact nanometer standard.

Reflecting on our country and its position in the global scientific arena, I consider it to be a crime not to notice the existing achievements in nanometrology, the main requirement to which is that its development level should significantly exceed the technology level. Our scientists have accomplished this task. We invented the device which is unprecedented in the world, which is the cornerstone of nanometrology, and we are ready to organize its production. I want to draw attention to the fact that not a single ruble of the state funds was spent on the development and manufacture of the device. Perhaps, this explains the sheer indifference. If we were funded from the budget, then there would likely be lobbyists of our achievements and results…

_______________________________________________________________________________________________________

Данная статья опубликована в журнале "НАНОИНДУСТРИЯ" 3/2016 (65)

http://www.nanoindustry.su/

подробнее
Прикладные нанотехнологии: от нанометрологии до нанолитографии
23.05.2016

Прикладные нанотехнологии: от нанометрологии до нанолитографии

Передовые разработки в большинстве сфер деятельности так или иначе связаны с наноразмерными структурами и объектами, исследованиями которых в нашей стране занимаются в основном научные учреждения. К сожалению, слабая связь между наукой и промышленностью нередко приводит к тому, что результаты фундаментальных работ остаются невостребованными. Тем ценнее опыт организаций, которые ведут исследования в области нанотехнологий, ориентированные на практику и коммерческую реализацию.

Наноэталоны и интерферометры

Меры перемещения на основе монокристаллического материала с обратным пьезоэффектом изменяют свои размеры прямо пропорционально величине управляющего напряжения. В зависимости от направления электрического поля и ориентации кристаллографических осей монокристалла, поверхности могут перемещаться в разных плоскостях, что позволило специалистам "НАНО-АТТО Метрия" создать горизонтальные и вертикальные меры для калибровки зондовых и электронных микроскопов, а также другого измерительного и технологического оборудования.

 

Ведущие специалисты компании: Петр Лускинович, Прохор Колев, Андрей Шавыкин, Александр Шавыкин, Александр Диков

 

Для производства мер перемещения компания использует монокристаллы российского производства. На монокристалл напыляются электроды, после чего выполняется калибровка, корпусирование и проверка на стабильность характеристик во времени. Последняя не должна превышать 1-2 %, то есть статистической погрешности измерений. Срок службы мер не определен, так как первые эталоны, собранные более 5 лет назад, до сих пор стабильны. Тем не менее, рекомендуется раз в несколько лет выполнять поверку эталонов.

Для измерения перемещения отсчетных поверхностей мер разработаны оптические интерферометры на базе полупроводниковых лазеров российского производства. Стабилизация лазерного излучения брэгговской и цезиевой ячейками обеспечила уменьшение относительной нестабильности частоты до 10-8. По словам сотрудников лаборатории, минимальное перемещение, которое в настоящее время удалось измерить на интерферометрах, составляет 3 пм. "НАНО-АТТО Метрия" выпускает несколько типов интерферометров, которые могут применяться для различных задач.

Меры перемещения компактны и комплектуются разработанными компанией электронным блоком управления, который позволяет генерировать импульсы заданной формы.

 

Прохор Колев у стенда с «Мерами перемещения»

 

Сканирующий ближнепольный оптический микроскоп и нанопинцет

Одним из перспективных проектов с применением интерферометров стало создание сканирующего ближнепольного оптического микроскопа для измерений на отражение. "Преодоление дифракционного предела и оптические измерения с нанометровым разрешением – идея, которой уже много десятков лет, но пока на рынке представлены только приборы, работающие на просвет", – рассказывает ведущий инженер компании "НАНО-АТТО Метрия" Александр Диков. В прототипе прибора использованы привод и система управления от сканирующего зондового микроскопа "ФемтоСкан", выпускаемого московским НПП "Центр перспективных технологий". В настоящее время достигнуто разрешение 60 нм и ведутся работы по его улучшению. В частности, актуальной задачей является усовершенствование зонда.

Также на базе прототипа сканирующего ближнепольного оптического микроскопа разрабатывается так называемый "нанопинцет", который позволит манипулировать наноразмерными объектами. Идея состоит в нанесении на острие зонда электродов, чтобы захватывать объект электрическим полем. Эта бесконтактная технология хорошо подойдет для работы с наночастицами разной природы, включая биологические объекты.

 

Нанолитография

В 1990-х годах в НИИ "Дельта" велись исследования модификации поверхностей и формирования наноразмерных структур на пленках с применением нанолитографии. После закрытия НИИ проект продолжился в компании "НАНО-АТТО Метрия".

Технологическая установка – литограф на базе сканирующего туннельного микроскопа, который доработан для использования высокого напряжения (десятки вольт) и агрессивных сред. Машина генерирует электрические импульсы, и в технологической атмосфере происходит осаждение из газовой фазы с формированием на подложке заданной структуры. Одноразовые зонды из вольфрамовой проволоки с протравленным острием изготавливаются в лаборатории компании. Разрешение зависит от остроты иглы зонда и может достигать 3 нм. Объекты наименьших размеров удается получить на углеродных пленках. За годы исследований подобраны оптимальные материалы подложек, газовые смеси, технологические режимы.

 

Фрагмент из презентации достижений компании

 

Разработанная компактная установка снабжена вакуумной системой, но процесс не требует высокого вакуума и может быть реализован при нормальном давлении в газовой атмосфере. Технология безопасна для людей и не требует использования опасных химических веществ. По словам главного технолога Андрея Шавыкина, для повышения скорости можно создать систему с независимым управлением несколькими десятками параллельно работающих зондов.

Получаемые структуры могут использоваться в производстве устройств хранения данных, наноэлектронике, фотонике. Так, разрешение до 3 нм обеспечивает высокую плотность записи, а при применении углеродных носителей информация может храниться столетия. В сфере наноэлектроники интересна возможность создания новых классов устройств, например, на базе квантовых эффектов. Изготовление оптических элементов также является весьма перспективной областью.

В настоящее время ведутся опыты по переносу материала на поверхность с острия зонда. Такая технология может найти применение в изготовлении наноэлектронных устройств, а также в 3D-печати.

Пока далеко не все проекты компании "НАНО-АТТО Метрия", о которых мы кратко рассказали в настоящей публикации, близки к стадии выпуска коммерческих продуктов, но они реализуются заинтересованными в конечном результате людьми, что является важнейшим условием успеха.

 

Фрагменты статьи Д. Гудилина.

Москва, 2016

_______________________________________________________________________________________________________

Данная статья опубликована в журнале "НАНОИНДУСТРИЯ" 3/2016 (65)

http://www.nanoindustry.su/

подробнее
Калибровка перемещений с нано- и пикометровой точностью
21.10.2015

Калибровка перемещений с нано- и пикометровой точностью

Одна из проблем, с которой сталкиваются производители и пользователи сканирующих зондовых и электронных микроскопов, а также других приборов для измерения геометрии объектов в нанодиапазоне – сложность калибровки из-за отсутствия стандартизированных наноразмерных мер и эталонов. компания "НАНО-АТТО Метрия" предложила оригинальное решение, основанное на применении пьезокристаллов. Об этой разработке рассказывает научный руководитель компании Петр Николаевич Лускинович.

Петр Николаевич, чем обусловлена необходимость создания нового типа эталонов для калибровки зондовых и электронных микроскопов?

В метрологии принято считать, что точность меры должна быть выше требуемой точности измерений хотя бы на порядок. В области нановеличин реализовать этот принцип сложно, а диапазоне нескольких пикометров пока технически невозможно. К тому же, использование традиционных "статических" наноразмерных эталонов требует решения целого комплекса проблем, связанных с сохранением постоянства их размеров, в частности, предотвращением адсорбции и попадания пыли. Поэтому мы выбрали другой путь: примение "активных" систем – мер перемещения на базе материалов с обратным пьезоэлектрическим эффектом. Мы используем синтетические монокристаллы, например ниобат лития, которые характеризуются большей линейностью, чем пьезокерамика. Геометрические размеры таких кристаллов изменяются пропорционально подаваемому на них электрическому напряжению. Величины этих изменений в зависимости от приложенного напряжения определяются с помощью высокоточных оптических интерферометров. Таким образом, на базе кристаллов ниобата лития без применения нанотехнологий создан новый тип калибровочных мер для нано- и пикометрового диапазонов, которые могут использоваться при калибровке измерительных приборов – сканирующих зондовых и электронных микроскопов, – а также для других задач. Наше изобретение защищено четырьмя патентами.

 

Насколько существенно влияние внешних условий на величину деформации пьезокристалла?

На величину перемещения не влияют ни состав атмосферы, ни состав отсчетной поверхности, ни магнитные поля. Изменения температуры в несколько градусов Цельсия также сколько-нибудь существенного влияние не оказывают, а большие перепады в современных лабораториях и высокотехнологических производствах исключены.

 

Лускинович Петр Николаевич

 

Как калибруется оптический интерферометр, с помощью которого контролируется величина деформации пьезокристалла и каковы погрешности измерения?

Для калибровки оптического интерферометра используются эталоны Росстандарта. Частота лазерного излучения в наших интерферометрах стабилизируется цезиевыми ячейками, поэтому точность измерения достаточно высока для работы не только в нано-, но и в пикометровом диапазоне. При одиночных измерениях уровень шумов составляет 50 пикометров, но, при выполнении серий отношение сигнал/шум может быть улучшено на величину, определяемую, как квадратный корень из числа измерений. Время измерений очень мало, поэтому на практике вполне реально выполнить от 100 до 10 тыс. измерений, снизив уровень шумов в 10-100 раз. Например, мы экспериментально показали возможность регистрации перемещений в единицы пикометров. Отмечу, что все используемые методики измерений и обработки результатов стандартны, и широко применяются в научной и производственной практике.

 

Возможна ли интеграция систем калибровки в измерительные приборы?

Мы разработали несколько видов оптических интерферометров, в том числе, миниатюрные, которые могут встраиваться в атомно-силовые микроскопы. Это позволит калибровать работу пьезоприводов кантелеверов и повысить точность измерений.

 

Каковы перспективы внедрения ваших разработок в метрологическую практику?

Наши меры перемещения получили высокую оценку во Всероссийском научно-исследовательском институте метрологической службы (ВНИИМС), и есть предпосылки к тому, что они приобретут статус государственных эталонов. Участие в международных выставках и конференциях в Европе, Азии, Америке показало, что интерес к нашей разработке велик и у компаний-производителей приборов, и у образовательных институтов, и у метрологических организаций. В частности, мы провели предварительные тесты в немецком метрологическом институте PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) и представили совместные доклады на нескольких конференциях. В дальнейшем рассчитываем на широкое внедрение наших мер перемещения за рубежом, так как надежные и простые в эксплуатации эталоны нано-и пикометровых величин требуются во всех странах, где развиваются нанотехнологии.

Конечно, одно из необходимых условий для внедрения изобретения в практику – подготовка специалистов. Мы организовываем обучающие курсы, причем возможно дистанционное обучение с использованием системы удаленного управления калибровочной системой. Для студентов проводятся факультативные лекции в МГУ им. М.В.Ломоносова и МИРЭА, поэтому надеемся, что новое поколение специалистов сможет обеспечить высокую точность измерений в нано- и пикометровом диапазонах.

_______________________________________________________________________________________________________

Данная статья опубликована в журнале "НАНОИНДУСТРИЯ" 7/2015 (61)

http://www.nanoindustry.su/

подробнее
Метод повышения эффективности светодиодов
20.08.2015

Метод повышения эффективности светодиодов

Используя волновые свойства света, нам удалось разработать первую в мире технологию повышения эффективности светодиодов.

В современных светодиодах почти половина генерируемого излучения не выходит наружу. Причина: внутреннее отражение на границе раздела - между полупроводником и линзой и различие их температурных коэффициентов расширения. Многие годы исследователи для увеличения вывода света использовали различные технологии, но существенного эффекта не было, однако стоимость светодиодов возрастала. Еще никому не удавалось достичь 100% вывода излучения из светодиода наружу. При этом использовались разные методы, в том числе изготовление линз из того же дорогостоящего полупроводника светодиода, но он был очень затратным.

Нам первыми в мире удалось разработать конструкцию и технологию изготовления соединительного слоя, который обеспечивает:

  • эффективное пропускание через оптическое излучение из полупроводника в оптический элемент;
  • компенсацию различия температурных коэффициентов расширения полупроводника светодиода и оптического элемента;
  • увеличение вывода излучения инфракрасных светодиодов на 30-40% (и это не предельный результат) без сокращения их срока службы и без дополнительных энергозатрат

На рисунке 1 приведена упрощенная конструкция светодиода с согласующим слоем, расположенным между полупроводником светодиода и линзой.

 
Рис.1

 

 

Пояснения прохождения света через слой с нарушенным полным внутренним отражением

1. Расчет по корпускулярной теории хода лучей через 2-х слойную систему из 1-го слоя с показателем преломления n1 в слой с меньшим покпоказателем преломления n2 , при угле падения больше критического. На рисунке показано, что по корпускулярной теории световое излучение в слой c n2 не заходит.

 


2. Более точный расчет, на основе волновой теории распространения электромагнитных волн (включая электромагнитные колебания оптического диапазона- света). 
На рисунке показано, что на основе волновой теории световое излучение заходит в слой с уменьшенным показателем преломления n2.

 

3. Дополнительно на рисунке приводим результаты математического моделирования процесса полного внутреннего отражения, сопровождающегося выходом за границу раздела сред . [М.В. Сентябова. Википедия, Моделирование Эффекта Гуса Хенкена.]


Поэтому, на основе волнового характера распространения света, становится возможным его прохождение через 3-х слойную систему с более низким показателем преломления в среднем слое. Ход лучей в таких слоях приведен на рисунке. Данный эффект прохождения также называется туннельным эффектом. Эффект применяется в интегральной оптике. 
Использование туннельного эффекта в согласующем слое позволяет преодолеть ранее существующие запреты на использование различных материалов и изготовить светодиоды с повышенной эффективностью вывода излучения.

подробнее
Уникальный оптический чип
18.08.2015

Уникальный оптический чип

В данный момент ведется разработка сверхмалого оптического чипа, с помощью которого станет возможна проверка банкнот на подлинность.

Уникальный оптический чип (чип) состоит из прочного материала внутри которого сформированы неповторимые наноструктуры. Характеристики наноструктур считываются внешними оптическими измерительными устройствами.

Подделка чипа земными технологиями невозможна.

Чип более чем в 100 раз превосходит другие носители информации по:

  1. Механической прочности (руками разрушить невозможно).
  2. Химической стойкости (выдерживает воздействие агрессивных химических веществ и температуры при стирке, химчистке).
  3. Стойкости к воздействию солнечного излучения (не выцветает).
  4. Стойкости к воздействию повышенных температур (не выходит из строя, не плавится, не обугливается).
  5. Стойкости к мощному электромагнитному облучению.
  6. Сроку службы.

 

Чип устойчив к воздействию радиации, сверх сильных электрических и магнитных полей и даже электронного оружия, дистанционно выводящего из строя всю электронную технику (электронные чипы, компьютеры и. т. д.).

Чип рекордно сверхминиатюрен- как песчинка, его размеры соразмеримы с толщиной банкноты (по объёму в 1000 раз меньше электронных чипов и в 100 000раз меньше и легче банкноты).

Чипы, оборудование для встраивания данных чипов и считывающие устройства будут выпускаться отдельно.

Производительность встраивания чипов в банкноты соответствует скорости выпуска банкнот.

Наноструктуры в уникальных чипах формируются путем воздействия на специально подобранный материал. В результате воздействия образуются новые пространственные неоднородные структуры. В области воздействия находятся сотни атомов. Под воздействием они перемещаются. На результат перемещения влияют миллиарды параметров: тип атомов материала и их взаимное исходное расположение, зависящие от исходного материала и предистории его обработки.

Материал уникального чипа используется такой, чтобы минимальный размер образуемых под воздействием 3-х мерных неоднородностей составлял единицы и даже доли нанометров (вплоть до одиночного атома). В других образцах чипов начальное расположение атомов всегда отличается, и поэтому результаты воздействия будут также различны, т.е. форма и состав сформированных неоднородностей будут отличаться.

Повторить такое же расположение множества атомов ещё раз ни современными, ни даже считающимися перспективными технологиями практически невозможно. Поэтому невозможно еще раз изготовить ещё такой же чип и тем самым его подделать. Это важнейшее свойство чипа является основой его уникальности.

Специальные оптические приборы, разработанные нашей фирмой, обеспечивают измерение с субнанометровой разрешающей способностью характеристик уникального чипа. Достигнутая разрешающая способность измерительных приборов многократно превышает разрешающую способность даже самых перспективных технологий.

Объекты с наноструктурами изготавливаются отдельно. Их структуры измеряются и заносятся в базу данных. После вставления уникальных оптических чипов в банкноту в базу данных заносятся информация о номере банкноты и изображение находящихся в нем наноструктур.

Сравнение результатов других измерений с результатами, хранящимися в базе данных, обеспечивает определение достоверности уникального оптического чипа. Технология изготовления уникального оптического чипа патентуется.

Проверка подлинности банкнот

Тестирование на подлинность производится путем считывания специальным оптическим устройством.

Результаты измерений по интернет передаются в банк данных. В передаваемой информации сообщается о номере банкноты и её уникальных оптических характеристиках.

В банке данных по номеру банкноты из ячеек извлекается информация об оптических характеристиках изготовленной и зарегистрированной банкноты. Далее производится сравнение пришедшей информации с хранящейся.

Если цифровые изображения формы хранящихся и пришедших уникальных наноструктур совпадают, то в базе данных вырабатывается решение о её подлинности. Если нет, то сообщается о её ложности.

Результаты проверки сообщаются по тому же информационному каналу- сети интернет на приемном конце и отображаются на экране монитора.

Примеры измерений пространственных распределений оптической плотности уникальных чипов

 

a) Неповторимые 3-х мерные микро- и наноструктуры

б) Неповторимые 3-х мерные микро- и наноструктуры 

Сравнение результатов измерений показывает существенную разницу между различными изображениями наноструктур.

подробнее
Стандарты нано- и пикометрового диапазонов на основе мер перемещения
18.08.2015

Стандарты нано- и пикометрового диапазонов на основе мер перемещения

Разработаны на основе монокристаллических материалов с обратным пьезоэффектом меры перемещения нано- и пикометрового диапазонов. Меры могут использоваться при проведении калибровки сканирующих зондовых и электронных микроскопов. Измерение перемещения мер производилось оптическими интерферометрами на основе лазеров со стабилизацией частоты излучения брэгговской и цезиевой ячейками. Интерферометры могут использоваться также при проведении лабораторных работ по наноматериалам, наномеханике и нанометрологии.

Форма поверхности материалов в нанометровом диапазоне нестабильна- из-за осаждения адсорбированного слоя, физико-химических процессов окисления, диффузии, миграции, а также осаждения микро- и наночастиц. В результате, выполнение основного метрологического требования- обеспечения более высокой точности изготовления стандартов, по сравнению с точностью измеряемого изделия становится невыполнимым. В пикометровом диапазоне, при необходимости передачи линейных размеров, соразмеримых с размерами атома и даже значительно менее их (в десятки пикометров), неопределенность размеров изготавливаемых статических стандартов превышает размеры атома.

Для преодоления данных противоречий были изготовлены меры перемещения из монокристаллического материала с обратным пьезоэффектом (типа ниобата лития), изменяющие свои линейные размеры прямо пропорционально величине управляющего напряжения. В данных мерах вертикальное или горизонтальное перемещение зависит от ориентации кристаллографических осей применяемого монокристалла. Меры выпускаются в корпусном и безкорпусном исполнении. Одна сторона кристалла расположена на основании меры. На противоположной стороне располагается перемещаемая относительно основания отсчетная поверхность.

Для увеличения перемещения применяются многокристальные сборки из последовательно соединенных монокристаллов.

Принцип работы мер перемещения вертикального и горизонтального типов показан на рисунке 1. 

Рис.1. Принцип работы пьезоматериалов в манипуляторах: a) Перемещение по горизонтали под воздействием управляющего напряжения б) Перемещение по вертикали под воздействием управляющего напряжения

Экспериментальные измерения величин перемещения отсчетных поверхностей мер производились оптическим интерферометром. Фотографии мер перемещения вертикального и горизонтального типов, а также экспериментально измеренные зависимости перемещения их отсчетных поверхностей от величин управляющего напряжения приведены на рисунке 2.

Рис.2. Фотографии мер перемещения и графики зависимости: Мера перемещения по оси Z и график зависимости величины перемещения по вертикали от управляющего напряжения  Мера перемещения по оси Х и график зависимости величины перемещения по горизонтали от управляющего напряжения.

Результаты измерений подтверждают, что линейность перемещения мер из монокристаллов в десятки раз выше линейности аналогичных образцов из полидоменной пьезокерамики. На рисунке 3 для сравнения приведены формы трапецеидального импульса управляющего напряжения и импульса перемещения отсчетной поверхности меры вертикального типа. 

Рис.3. a) Форма трапецеидального импульса управляющего напряжения б) форма импульса перемещения отсчетной поверхности меры вертикального типа

На рисунке 4 показано многоступенчатое нарастающее и спадающее перемещение отсчетной поверхности меры вертикального типа, в результате которого величина конечного позиционирования совпадает с исходной величиной, что подтверждает практическое отсутствие гистерезиса и creep. 

Рис.4. Ступенчатая форма импульсов

Калибровка сканирующих зондовых микроскопов мерой перемещения вертикального типа производится следующим образом:

  1. Мера располагается на предметном столике и к отсчетной поверхности меры подводится зонд на расстояние между вершиной и поверхностью образца, которое далее удерживается постоянным следящей системой микроскопа.
  2. От электронной системы управления на меру подается управляющее напряжение под воздействием которого калибровано перемещается отсчетная поверхность меры. Следящая система, стабилизирующая зазор между вершиной образца и отсчетной поверхностью, перемещает зонд на расстояние равное величине перемещения отсчетной поверхности.
  3. В результате калибровки микроскопа отображаемую в микроскопе величину перемещения приравнивают величине калиброванного вертикального перемещения отсчетной поверхности меры.

Калибровка микроскопов мерой перемещения вертикального типа (в отличие от калибровки по статически образцам) не требует применения набора острых зондов и образцов с высокоточными углублениями, а также позволяет одной мерой перемещения произвести калибровку в любой из областей нано- и пикометрового диапазона.

Калибровка сканирующих зондовых и электронных микроскопов мерой перемещения горизонтального типа с реперными фрагментами (типа дифракционной решетки, наночастиц и т.д.) производится следующим образом:

  1. Мера располагается на предметном столике и её поверхность с реперными фрагментами сканируется зондом или сфокусированным лучом электронного микроскопа. В результате сканирования фиксируется положение реперных фрагментов.
  2. От электронной системы управления на меру подается управляющее напряжение под воздействием которого отсчетная поверхность меры с реперными фрагментами калиброванно перемещается. Сканирующая система микроскопа измеряет величину перемещения реперного фрагмента относительно первоначального положения.
  3. В результате калибровки микроскопа отображаемую в микроскопе величину перемещения реперного фрагмента приравнивают величине калиброванного перемещения отсчетной поверхности меры.

Калибровка микроскопов мерой перемещения горизонтального типа (в отличие от калибровки по статически образцам) не требует применения симметричных зондов или набора образцов с реперными фрагментами расположенными на расстоянии в несколько нанометров, а также позволяет одной мерой перемещения произвести калибровку в любой области нано- и пикометрового диапазона [1].

При проведении экспериментальных измерений величин перемещения мер использовались электронные системы, управляемые от компьютера (рис. 5). Величина генерируемого напряжения измерялась вольтметром Fluke8846А.

Рис.5. Электронная система управления

Высокая линейность и повторяемость перемещения мер позволяют использовать их в качестве стандартов при передаче размеров от первичного эталона к измерительным установкам. Меры перемещения могут использоваться также как встроенные высокоточные линейные манипуляторы. Применение данных линейных манипуляторов обеспечивает возможность совместного использования результатов прямого и обратного сканирования, что в 2 раза сокращает время измерения кадра. Кроме того замена в нанолитографах растрового сканирования на векторное более чем в десятки раз сокращает время проведения соответствующих технологических процессов.

Изготовление мер вертикального перемещения с резонансной частотой более 100 кГц, обеспечивает возможность измерения времени реакции следящих систем сканирующих зондовых микроскопов.

Для проведения измерений в нанометровом и пикометровом диапазонах были разработаны интерферометры различных типов:

  1. Со стабилизацией лазерного излучения брэгговской и цезиевой ячейками с нестабильностью частоты менее 10-5. Выпускаются в 2-х модификациях:
    а) в виде моноблока, в котором интегрирован лазер, оптическая система стабилизации частоты излучения и интерферометр (рис. 6а).
    б) интерферометра с удаленной передачей лазерного излучения от моноблока с лазером и оптической системой стабилизации частоты (рис. 6б).
  2. Со стабилизацией частоты лазерного излучения брэгговской ячейкой (рис.6в).

Рис.6. Интерферометры различных типов

Относительная нестабильность частоты излучения данного лазера не более 10-3.

При подаче на меру перемещения регулярных импульсов напряжения возможно измерение оптическим интерферометром соответствующих импульсов перемещения. Обработка результатов измерения импульсов перемещения методом усреднения позволяет улучшить отношение сигнал/шум и произвести измерения в пикометровом диапазоне [2]. Результаты измерения импульсов перемещения с амплитудой в несколько пикометров приведены на рисунке 7.

Рис.7. Форма импульса меры вертикального перемещения в пикометровом диапазоне

Разработанный измерительный комплекс может применяться при калибровке измерительных микроскопов, встраиваться в нанотехнологические установки и высокочувствительные сенсоры, а также использоваться при проведении научно- исследовательских и учебных работ по наноматериалам, наномеханике и нанометрологии.

_______________________________________________________________________________________________________

Литература:

  1. Characterization of novel active dynamic SPM standards , Nanoscale 2013

1) T. Dziomba 2) P.N. Luskinovich 2) V.A. Zhabotinskiy 1) P. Krebs 1) H.-U. Danzebrink

1) Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), Bundesallee 100, 38116 Braunschweig, Germany

2) NANOmeter Standard GmbH, Astrid-Lindgren-Str. 19, 81829 München, Germany

  1. Nanomanipulators with Reduced Hysteresis and Interferometers Build in NanoFabs

               Petr Luskinovich, Vladimir Zhabotinskiy,Sensors & Transducers, Vol. 159, Issue 11, November 2013, pp. 369-373

_______________________________________________________________________________________________________

Данная статья опубликована в журнале "НАНОИНДУСТРИЯ" 5/2015 (59)

http://www.nanoindustry.su/

подробнее
Rise of external quantum efficiency of LED by additional tunnel transparent layer.
20.11.2013

Rise of external quantum efficiency of LED by additional tunnel transparent layer.

Strategies in Light Europe 2013 from 19 – 21 November 2013

 

Rise of external quantum efficiency of LED by additional tunnel transparent layer.

Luskinovich P.N., Nanoattometria (www.nanoattometria.com)

Total efficiency of LED emission is determined by product of internal and external quantum efficiency. Internal quantum efficiency of current transformation into light is close to 100%. That’s why LED efficiency is first of all determined by efficiency of radiation coupling from LED - external quantum efficiency. That makes raising the external quantum efficiency the most important direction of development. The laws of physics don’t contradict further raise of external quantum efficiency.

The major problem of radiation coupling is significant reflection of light at the interface of light-emitting surface and lens.

The simplest way to solve this problem is to produce crystals and lenses from identical semiconductor materials, as you can see at fig.1.

Fig. 1. LED without matching layer.

Semiconductor and lens should have equal thermal coefficients of expansion.

Highly effective, but practically unrealizable because of the difference between thermal coefficients of expansion.

In this case the light comes out of crystal and lens with no internal reflection.

This type of infrared LEDs is produced from gallium arsenide, but it’s not economically feasible, because of the high price of the materials.

Such expensive materials could be replaced by cheaper ones, but in this case the material of lens and crystal should have equal or close optical index of refraction and coefficient of thermal expansion.

There are lots of materials with high optical index of refraction: chalcogenide materials, metal oxides, etc, but all this known materials have different from   LED crystal coefficient of thermal expansion. That leads to mechanical stresses at the interface of lens and crystal and destruction of LED crystal.

For the last decades, despite of multiple efforts, the desired material with similar to LED’s optical index of refraction and coefficient of thermal expansion wasn’t synthesized, so most of the developers quit trying.

That’s why by now organic materials are used to produce lenses. Such materials don’t make significant mechanical distortion to crystals but their optical index of refraction is low compare to semiconductor’s.

As a result, according to Snellius law, substantial part of luminous flux is totally reflected at the interface of crystal and lens, that reduces the external radiation power. According to the laws of geometrical optics, the radiation under total internal reflection doesn’t pass the interface that reflects it.

According to that categorical statement, further development on the basis of geometrical optics is almost futile!

Let’s take a look at LED design as a combination of 3 elements: light- extracting material (crystal) with high optical index of refraction, like on fig. 1, matching layer, made of organic materials with low index of optical refraction and a lens (fig.2).

Fig. 2. LED with matching layer thicker than the emission wavelength.

Equal thermal coefficients of expansion are not needed, but because of the low refractive index of matching layer most of the luminous flux reflects from the border of the layer. Low efficiency.

Let’s analyze this design from the points of view of ray and wave models of light propagation. By the law of geometrical optics part of the emission will be reflected at the interface of crystal. That will decrease the external quantum efficiency. Thickness of the organic material layer is measured in microns and ever millimeters. Such size is significantly more that the wavelength of optical  emission, so we can apply ray model to describe the process of light propagation.

Following that, when the light reaches the interface of the next layer with higher refractive index it will be partial reflected. It will lower the light-extracting efficiency. Upon that basis, further development of such constructions is futile.

To overcome that, we applied not ray, but wave model of light propagation. In 1855 Maxwell wrote equations that described propagation of electromagnetic waves and came to the conclusion that light is an electromagnetic wave. By the laws of electrodynamics, light propagation leads to new effects that sometimes are contrary to the old laws of geometrical optics.

For example, in geometrical optics the effect of total internal reflection is known, while electrodynamics describes the opposite effect of frustrated total internal reflection [1]. The core of the effect of frustrated total internal reflection is in penetration of light emission from one environment to another with a lower refractive index, in which the laws of geometrical optics it is not permitted to.

We demonstrate the results of the calculation of the propagation of light through a layer with a refractive index lower than the refractive index of the material layers in which it is located.

Fig. 3, 4 shows the propagation of radiation at different thicknesses of the matching layer.

Fig. 3. The propagation of radiation at layer thickness is much more than the wavelength of radiation.

When the layer is thicker that the wavelength, we can see the process of propagation of electromagnetic waves: the partial reflection, partial radiation entering in the middle layer and its recovery. The share of the transmitted wave over the reflected is negligible. This light-extracting layer with low refractive  index was another barrier in raising the effectiveness of LEDs emission.

We overcame this barrier, applying the theory of electromagnetic waves.

Fig.4. The propagation of radiation at layer thickness is much less than the wavelength of radiation.

When the layer thickness is much less than the wavelength of radiation, we can see that the transmitted wave proportion has significantly increased. It should be noted that this increases the transmission coefficients for all the incoming waves at the interface of the layer at various angles. Thus, the transmission coefficient through the tunnel-transparent layer increases when the thickness of the layer decreases. These calculations are made on the basis of Maxwell's equations, which proved to be right describing the processes of propagation for more than 150 years. The results of the calculations showed that if we use the tunnel-transparent layer, despite its lower refractive index, the transmission coefficient through it can be quite large, up to 100%. For practical application, this means the possibility of using a transparent thin elastic layer with a low refractive index.

The main object of the elastic intermediate layer is to reduce mechanical stresses on the interface.

This requirement can be successfully carried out with a tunnel-transparent layer thickness smaller than the wavelength of radiation. That way the problem of mechanical stresses on the interface of crystal and light-extracting material was solved. We designed LEDs based on electrodynamics. Raising the effectiveness of light emission’s transmission between the materials with high refractive index through a thin layer with low refractive index is called the tunneling effect.

LED design with elastic material tunnel-transparent layer and increased refractive index material lens is shown on fig 5. LED with the applied effect of  light tunneling we called Tunneling Light Emitting Diode - TLED.

Fig. 5. Patented TLED with matching layer ensuring tunneling of light. 

Semiconductor and lens shouldn’t have equal thermal coefficients of expansion. High efficiency.

As a result we achieved to follow the basic rules of LED design: use the light- extracting materials with high refractive index and reduce mechanical stresses at the interface of dissimilar materials used.

Electromagnetic waves theory proves that the characteristics of wave propagation are affected not by the parameters of the material at the point, but by the effective parameters at the area which is commensurable with the length of wave emission. Using that knowledge, we created LED design with averaged by space in nanometric scale, effective characteristics, matching required. This means that it is possible to combine areas with different properties and achieve set averaged parameters.

In this design, light emission of crystal passes through the tunnel-transparent layer and then through the high refractive index material lens. The effectiveness of the output radiation coming from the LED can reach values close to 100%.

Type of the light-extracting device doesn’t matter for TLED, so the Weierstrass hemispheres, Frenel lenses and modern micro-and nano-optical elements can be used.

It should be pointed that several process operations in LED manufacturing are not only unnecessary, but also impair the achievement of maximum possible parameters of TLED. Roughness of light-emitting surface for raising the radiation power, for example. In fact, such roughness lower the effective refractive index in area commensurate with the length of wave emission, which reduces the efficiency of transmission of radiation while tunneling.

Placing a tunnel-transparent matching layer and it’s further connection with  lens with higher refractive index is easily implemented in the existing LEDs manufacturing processes.

TLED technology can be applied to LEDs of various designs and spectral ranges.

We created TLEDs experimental samples of infrared, red and blue spectral ranges. We used usual epitaxial structures for them.

For infrared TLEDs we took crystals with planarized surface with no roughness.

Measurement results of LED’s with usual polymer coating and high refractive index lens connected through the tunnel-transparent elastic layer with infrared crystal’s surface radiation pattern are on fig. 6.

                TLED gives 40% raise in integral emission output compared to traditional LED.

                Identical flip-chip LEDs with flat emitting surface before (blue) and after (red) TLED applied.

                                                                 LED           TLED

                Integral optical power (mW)   7.366          10.863

Fig. 6. Rise of integral emission output of infrared TLED compared to traditional technology LED without increase in energy consumption.

The bottom curve in the graph shows the directional pattern of infrared LED with usual silicone coating. The upper curve is for TLED directional pattern with tunnel-transparent elastic layer and high refractive index lens. The measurements were made by opto- goniometer. Processing of measurement results by integrating the radiated power in all areas of the hemisphere shown TLED’s over 40% raise compared with LED with usual silicone coating in radiation power.

For blue TLEDs we took well-known crystals with rough surface.

Measurement results of radiation pattern of blue LED and similar LED with applied TLED are shown on fig. 7.

                 TLED gives 18,9% raise in integral emission output compared to traditional rough emitting surface LED.

                 Identical flip-chip LEDs with rough emitting surface before (blue) and after (purple) TLED applied.

                                                                                   LED         TLED

                 Integral optical power (mW)                     52.010       66.18

Fig.7. Rise of radiated power of blue TLED made of LED with rough emitting surface without increase in energy consumption.

The bottom curve in the graph shows well-known blue LED.

Upper curve is for TLED. Similar LED with tunnel-transparent elastic layer and high refractive index lens.

Measurement results of TLED’s radiation power shown almost 27% increase compared to LED with no silicone layer. Measurement results of emission power  of TLED compared with LED with silicone layer shows increase by 18%.

We made red and infrared LEDs and TLEDs of various design and constantly TLEDs shown raise of efficiency without increase in energy consumption.

                                           Fig. 8. Tunneling Light Emitting Diode Design’s major advantages.

TLED’s design advantages that rise light-extracting efficiency are:

  • Use of materials with high refractive index
  • Rise of optical radiation transmission from semiconductor to lens with  higher refractive index
  • Compensation of denary difference between semiconductor’s and lens’s thermal expansion coefficient
  • Optical tunneling effect application.

Fig. 9. Rise of efficiency technology’s major advantages.

TLED’s technology’s advantages are:

Adaptivity. The technology is easily implemented in any production string.

Universality. The technology is applied for raising diodes efficiency in various spectral ranges.

Economy. No major costs on modernization of production needed. We hope that our technology will find use in LED manufacturing. We are ready to demonstrate the efficiency of TLED on any crystals.

___________________________________________________________________________________________________

1. Zhu S., A. W. Yu, D. Hawley, and R. Roy, “Frustrated total internal reflection: A demonstration and review,” American Journal of Physics. 54 (7), 601-606 (1986).

подробнее
Sensors & Transducers
12.11.2013

Sensors & Transducers

International Official Journal of the International Frequency Sensor Association (IFSA) Devoted to Research and Development of Sensors and Transducers

Sensors & Transducers

 

 

International Official Journal of the International Frequency Sensor Association (IFSA) Devoted to Research and Development of Sensors and Transducers

Volume 159, Issue 11, November 2013

 
   

Editor-in-Chief

Sergey Y. YURISH

 

Nanomanipulators with Reduced Hysteresis and Interferometers Build in NanoFabs

Petr LUSKINOVICH, Vladimir ZHABOTINSKIY

LLC 'NANO-ATTO Metriya', Dmitrovsky Proezd, 20/2, Moscow 127206, Russia

Received: 24 October 2013   /Accepted: 20 November 2013   /Published: 30 November 2013

 
   

 

Abstract: The use of nanomanipulators made from monocrystals with many times less hysteresis and creep compared with polycrystal piezoelectric ceramics makes it possible to achieve the following results:

  • A two-fold reduction in the measurement time (by using reverse scanning information), as well as reduction in the error compensation time during displacement.
  • A ten-fold reduction in the positioning time in NanoFab during vector positioning instead of raster scanning.
  • Integration of standards of length (measures of displacement) with actuators (piezoelectric manipulators). Nanomanipulators based on different directions of the crystallographic axes ensure displacements in the vertical direction up to 120 nm and in the horizontal direction up to 600 nm. Homodyne interferometers installed in NanoFab are characterized by a measurement uncertainty of 0.1-0.3 nm. Copyright © 2013 IFSA.

Keywords: Nanomanipulators, NanoFab, Optical interferometer, Subnanometer uncertainty, Picometer.

  1. Nanomanipulators

   Hysteresis and creep of piezoelectric ceramic nanomanipulators and their correction with subnanometer imprecision reduces the productivity of NanoFab.

Displacement error can be significantly reduced using monocrystal materials instead polycrystal piezoelectric materials.

These manipulators provide linear displacement throughout the nanometer range -100 nanometers, which is officially equal to the upper boundary of the nanometer  range,  can  be  placed  on  a  line   of 1000 pixels when displaying on a monitor screen at a scale of up to 0.1 nanometers/pixels.

The amount of manipulator displacement is directly proportional to the amount of control  voltage. Nanomanipulators are made from materials like lithium niobate. Designs of  manipulators are   in patenting. Depending on the amount of displacement required, manipulators are made by assembling one  or several crystals. Joining manipulators ensure their movement in three directions.

The photo of manipulators without a cover based on 3 crystals is given in Fig. 1.

 
   

Using materials with different directions of crystallographic axes relative to the electric field allows vertical or horizontal displacement.

Measurement results of the dependence of displacement along the normal and parallel to the basis plane under the control voltage are given in Figs. 2 (a, b).

Measurements were carried out by optical interferometer with a stabilized laser radiation frequency.

The typical form of electrical impulse and vertical movement impulse applied during calibration are given in Fig. 3 (a, b).

Measurements were carried out during changes under the controlled voltage from/-1000  volts through +/-100 volts to 0 in and back, through  points +/-300 V, +/-700 V, +/-1000 V.

Linear manipulators with a reduction in hysteresis and creep make it possible to use reverse scanning measurement results.

These manipulators also can be used as standards of displacement in nanometer range instead of length standards.

This work presents the calibration results in PTB (Germany) [1] of standards of displacement based on monocrystal manipulators.

It should be noted that due to linear dependence  of size of surface, displacement of the standard surface with the control voltage makes it possible to generate displacements, not only in  all  nanometer, but also in pikometer range.

It is impossible to use static measures not only because they break down outside a vacuum system, but also because of the fixed sizes of atoms.

Thus it is possible to define the amount of measurement imprecision by comparing the noise level of the measuring device and the amplitude of the generated displacements.

Photos of standards of vertical and horizontal displacements are given in Figs. 4 (a, b).

It is possible to use these standards for calibrating scanning probe and electronic microscopes.

An example of measuring the surface displacement of a standard using a NanoFab Quanta 3D is given in Fig. 5.

Standards must be stable in time and during operation in usual atmospheric conditions.

As a result of the processes on the surface of different materials (formation of an adsorbed layer, oxidation, diffusion and migration, reconstruction), their form and size change, which interferes with using traditional standards, with a static surface.

Under the influence of operating  electric impulses, the surface of displacement measures   may move for fractions of a second, during which the surface shape essentially does not change.

Therefore these standards can be used for many years in different external conditions, including outside vacuum systems and clean rooms.

It should be noted that calibration of manipulators of scanning probe microscopes in the vertical and horizontal directions does not depend on the shape of the probe.

When carrying out vertical calibration on a standard of vertical displacement, different amounts of electric impulses are supplied.

Carrying out horizontal calibration electric impulses of different values are applied to the standard of horizontal displacement.

Vertical displacement is measured using a microscope feed back system that holds a probe at a fixed distance from the surface.

During horizontal calibration, a plate with spatial heterogeneity similar to a diffraction grid is placed on the surface of the measure and the amount of surface displacement is measured.

It is very important to measure the displacement  of heterogeneity using the same side of probe since this excludes additional uncertainty of measurement related to its asymmetry.

The use of calibrated linear manipulators integrates displacement instruments with calibration instruments, which increases the accuracy and productivity of NanoFab manifold [2].

If displacement at a distance much higher than the nanometer range is necessary, it is possible to use a combination of wide-range manipulators that ensure positioning with an uncertainty less than 100 nanometers and the given linear manipulators that move within the nanometer range after the wide- range manipulator has stopped.

These calibrated manipulators can also be used  for generating fast displacements, which makes it possible to measure the reaction time of the feed back system stabilizing the size of the gap between the probe and the surface being measured.

Examples of displacements of different forms – step and linear are given in Figs. 6 and 7.

The results of measurements of sinusoidal displacements      with      amplitude      close       to  10 nanometers are given in Fig. 8.

Displacements with amplitude of 3.2 picometers are given in Fig. 9.

The results of measurements of displacements of the linear nanomanipulator of trapezoidal form are given in Fig. 10.

Control electric signals of up to 2000 volts are generated by an electronic system specialized on the basis of the signal processor programmatically controlled from a computer.

Photo  of  electronic   control   system   is   given in Fig. 11.

Measurement of value of voltage up to 1000 volt was carried out by the Fluke 8846A voltmeter with a relative error less than 2 • 10-5.

 

2.  Optical Interferometers

Displacements in the nano- and picometer range were measured by a homodyne optical  interferometer.

Optical schemes of interferometers were created on the basis of microoptics, as well as fiber optics.

The laser radiation was transmitted through a single-mode optical fiber.

A photo of the optical interferometer based on microoptics is given in Fig. 12.

Laser radiation frequency was stabilized by the cesium cell. Relative instability of laser radiation frequency was less than 10-5.

Photo of optical isolator and cesium cell is given in Fig. 13.

Optical interferometers may be used for 3D control of displacements of nanomanipulators.

The principal optic scheme and arrangement of cases of interferometers concerning the nanomanipulator in a look of piezotube are given in Fig. 14, 15.

These interferometers could be built in nanofabs for measuring of displacements of wide range manipulators.

In a range less than 0.1 nanometers to use accumulation and the coordinated filtration methods by one - two orders improve a ratio a signal/noise and provide carrying out measurements with subatomic uncertainty- few picometers.

References

[1].    T. Dziomba, P. N. Luskinovich, V. A. Zhabotinsky, P. Krebs, H.-U. Danzebrink, Characterization of novel active dynamic SPM standards, NanoScale, 2013, C 22.

[2].    P. N. Luskinovich, V. A. Zhabotinsky, Instruments for calibrating scanning probe and electronic microscopes at the nanoscale with sub-nanometric uncertainty, in Proceedings of the International Conference on Nanoscience+Technology


2013 Copyright ©, International Frequency Sensor Association (IFSA). All rights reserved. (http://www.sensorsportal.com)

 

 

 

подробнее
Characterization of novel active dynamic SPM standards
29.06.2013

Characterization of novel active dynamic SPM standards

The calibration of SPM scan axes is conventionally achieved with a set of step height and lateral standards. In addition or as an alternative to these, 3D standards with landmarks have been introduced on the market in the past few years. All these passive transfer standards rely on the principle that they are fabricated in a way that they are stable in their dimensions over many years.

  1. T. Dziomba
  2. P.N. Luskinovich
  3. V.A. Zhabotinskiy
  4. P. Krebs
  5. H.-U. Danzebrink
  1. Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), Bundesallee 100, 38116 Braunschweig, Germany
  2. NANOmeter Standard GmbH, Astrid-Lindgren-Str. 19, 81829 München, Germany

The calibration of SPM scan axes is conventionally achieved with a set of step height and lateral standards. In addition or as an alternative to these, 3D standards with landmarks have been introduced on the market in the past few years. All these passive transfer standards rely on the principle that they are fabricated in a way that they are stable in their dimensions over many years.

While different kinds of actuators, mainly based on piezo-materials, have been realized to achieve the lateral scanning and the tracing of surface features throughout the history of SPM, such concepts have been pursuit for the realization of active lateral or vertical transfer standards in some research projects only without becoming a commercial product. This is due to the fact that conventional piezo-materials show significant hysteresis, creep and ageing, making them unsuitable for SPM calibration unless they are operated with position sensors with closed-loop position control. Such additional equipment, however, would increase the overall size of the active standard so that it would no longer fit onto the sample stage of many SPMs, and secondly, make it rather expensive with its control electronics compared to sets of well-established passive standards.

The company NANOmeter Standard GmbH has developed novel active standards based on lithiumniobate monocrystals. This material is known to show a much more linear behaviour without significant drift and is considered to be largely hysteresis-free when voltage ramps are applied. Consequently, additional sensors are not necessary, thus allowing a rather compact design. Both lateral standards (expansion in one lateral direction) and vertical standards are available (Figure 1). The active standards are sold together with a precision high-voltage amplifier and the control software that gives the user maximum freedom to define the voltage profiles to be applied to the standard and thereby control its elongation. In the experiments described here, a bipolar voltage profile symmetrically around 0 V is applied. The voltage actually applied to the active standard is measured with a calibrated high-precision voltmeter by Fluke. While this voltmeter measures up to +/-1000 V, the standards themselves can typically be operated up to +/-2000 V.

While the expansion of these novel standards has been widely tested with laser- interferometers also developed by NANOmeter Standard, a number of measurement campaigns with the SIS Nanostation II (now called N8 Neos by Bruker) non-contact AFM have been performed at PTB to assess the quality of these novel standards under real SPM conditions and to calibrate them (Figure 1). The SIS Nanostation II is an instrument of category B according to VDI/VDE 2656-1 (ISO/DIS 11952) that is carefully calibrated with Met.LR-SPM calibrated step height and lateral standards as well as 3D standards and has been thoroughly characterized throughout its 10 years of operation.

Fig. 1 Active dynamic standards under the AFM head of the SIS Nanostation II.
Left: Lateral standard mounted in a square-shaped metal block of 50 mm x 50 mm to ease alignment to the scanner axes, total height of standard 19.5 mm
Right: Vertical standard with a diameter of 38 mm and a total height of ~15 mm

For the measurement of the expansion of the vertical active standards, two different measurement schemes have been applied: Firstly, a trapezoidal voltage profile was applied to the active standard in a way that several steps appear in every scanned AFM profile so that the AFM image seems to contain a measurement of several parallel bars (Figure 2). The duration of the generated trapezoidal profile and the AFM scanrate are carefully adjusted so that the offset of the bars’ positions from one scanline to the next is minimized. These images can then be analyzed routinely by ISO 5436-1 and histogram method, thus following VDI/VDE 2656-1 (ISO/DIS 11952), just like conventional step height measurements. The AFM scanrate is rather low with 0.05 lines/s only, as the high voltage cannot be switched faster. For this reason, a second scheme is applied: Every 16 scanlines, the sign of the voltage applied to the active standard is reversed so that steps parallel to the fast scan direction are generated. For analysis, the AFM image is rotated 90 degrees and then analysed routinely with regard to the step height. This requires the instrument to be very stable throughout the recording of the image; such a series is therefore recorded only after the series according to the first scheme has been completed when remaining drift is expected to be minimal, and the scanrate is chosen comparatively high with 0.6 lines/s to shorten the recording time and thereby the influence of remaining potential z drifts. Both measurement schemes have so far yielded a good agreement of the active standards’ sensitivity coefficients within the errors of the linear regression.

In order to characterize the lateral active standards, a TGZ1 by NT-MDT is mounted on top of the lateral standard with the orientation of the grating bars in y-direction and perpendicular to the expansion direction of the active standard that is aligned to x-direction (the fast scan direction) of the AFM. Similar to the second measurement scheme of the vertical standards, every 50 scanlines, the polarity of the voltage applied to the active standard is inverted so that the grating on top of it is moved in x-direction while image scanning continues. After another 50 lines, the voltage is inverted again so that the TGZ1 grating bars move in the opposite x- direction and are again at their initial x-positions in the AFM image. The difference of the bars’ edges is thus the measure of the elongation of the active lateral standard (Figure 3). Such AFM images with multiple changes of voltage polarity are individually recorded for at least 10 different voltages covering the maximum range of +/-1000 V.

Figures 2 and 3 show plots of the measured vertical and lateral displacements versa the applied voltage for an active vertical and lateral standard. The linear regressions show a very high degree of linearity (regression coefficients up to 0.99999 and 0.99994); the standard deviation of the 10 data points from the fitted line is as small as 0.10 nm and 0.88 nm, respectively.

While a very good linearity could be proven for these dynamic active standards, the long-term stability of their sensitivity coefficient c is still under investigation. It could be shown already that the control / high-voltage amplifier is rather sensitive to electro-magnetic noise so that care needs to be taken in this respect when using these standards.

Fig. 2 Characteristics of active vertical standard Nr. 50/4 (measurement scheme 1)

Inset on the right: Example of a measurement with trapezoidal voltage profile of +/-892 V (1784 V peak-to-peak) applied to the vertical standard resulting in apparent stripes of (54.3 ± 0.9) nm height

Fig. 3 Characteristics of active lateral standard Nr. 3

Inset on the right: Example of a measurement with a total of 256 scanlines, inversion of the voltage every ~51 lines, resulting in a lateral displacement d of (251.0 ± 1.5) nm for a peak-to-peak voltage of 1981.1 V

подробнее